校準(zhǔn)方法
電極預(yù)處理
新電極或長(zhǎng)期未使用的電極需在3mol/L溶液中浸泡24小時(shí)以激活,確保玻璃膜和液接界正常響應(yīng)。使用前用蒸餾水清洗電極,避免雜質(zhì)干擾。
兩點(diǎn)校準(zhǔn)法
第一點(diǎn)(中性緩沖液):選擇pH6.86或pH7.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(如混合磷酸鹽溶液),將電極浸入后攪拌,待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)儀器定位旋鈕,使顯示值與標(biāo)準(zhǔn)值一致。
第二點(diǎn)(酸性或堿性緩沖液):根據(jù)被測(cè)溶液性質(zhì)選擇:
酸性溶液(pH<7):使用pH4.00或pH4.01的鄰苯二甲酸氫鉀溶液。
堿性溶液(pH>7):使用pH9.18的硼砂溶液。
浸入后攪拌,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使顯示值與標(biāo)準(zhǔn)值匹配。
驗(yàn)證與重復(fù)
校準(zhǔn)后需用同一緩沖液復(fù)測(cè),若誤差超過(guò)±0.02pH,需重新校準(zhǔn)。對(duì)于高精度要求,可重復(fù)兩點(diǎn)校準(zhǔn)直至穩(wěn)定。
低離子強(qiáng)度緩沖液選擇
推薦緩沖液
pH4.00鄰苯二甲酸氫鉀:適用于酸性純水樣品,離子強(qiáng)度低且穩(wěn)定性高。
pH6.86混合磷酸鹽:中性緩沖液,適合接近中性的純水,減少液接電位干擾。
pH9.18硼砂:堿性緩沖液,需注意防二氧化碳污染,避免pH值漂移。
關(guān)鍵注意事項(xiàng)
溫度匹配:緩沖液溫度需與樣品一致,避免溫度補(bǔ)償誤差。例如,25℃時(shí)pH6.86緩沖液的實(shí)際值可能因溫度偏離標(biāo)準(zhǔn)值。
容器選擇:使用聚乙烯瓶?jī)?chǔ)存緩沖液,避免玻璃容器導(dǎo)致二氧化碳吸收或離子滲出。
避免交叉污染:校準(zhǔn)后電極需用蒸餾水沖洗,防止緩沖液殘留影響樣品測(cè)量。