在純水或超純水(UPW)中測(cè)量pH值時(shí),由于離子濃度極低,液接電位高且不穩(wěn)定,電極響應(yīng)遲緩。更棘手的問題是,參比電極內(nèi)的KCl電解液通過液接界微量滲出后,在純水的快速蒸發(fā)下,會(huì)迅速形成白色的KCl結(jié)晶堵塞在多孔陶瓷液接界表面。這種結(jié)晶污染會(huì)導(dǎo)致測(cè)量讀數(shù)漂移、響應(yīng)極慢甚至失效。超聲波清洗是解決此問題安全的方法。
實(shí)戰(zhàn)清洗步驟:
準(zhǔn)備工作液:配制一款溫和的清洗溶液。推薦使用0.1M的稀鹽酸(HCl)溶液或5%-10%的酒精溶液。酸性溶液能有效溶解堿性結(jié)晶,酒精溶液能降低表面張力并促進(jìn)溶解。嚴(yán)禁使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或任何有機(jī)溶劑,它們會(huì)損壞電極的玻璃敏感膜和參比系統(tǒng)。
初步?jīng)_洗:先用去離子水輕輕沖洗電極下端(敏感膜和液接界部分),洗去表面附著的松散污染物。
超聲波清洗:
將清洗液倒入一個(gè)小的燒杯或?qū)S萌萜髦?,液位需足夠浸沒電極的液接界和部分玻璃膜。
將電極豎直放入清洗液中,然后將其置于超聲波清洗機(jī)槽內(nèi)。
關(guān)鍵參數(shù)設(shè)置:?jiǎn)?dòng)超聲波清洗機(jī),功率設(shè)置為低功率(<100W),時(shí)間控制在1-3分鐘。低功率短時(shí)間的操作足以震碎和剝離微米級(jí)別的結(jié)晶,同時(shí)又避免了高強(qiáng)度超聲波對(duì)玻璃膜和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的潛在物理損傷。
清洗后處理:
取出電極,立即用去離子水沖洗干凈。
活化與校準(zhǔn):將電極放入專用的pH電極活化液或3.0M的KCl溶液中浸泡活化至少2小時(shí),以重新水合玻璃膜并穩(wěn)定液接界。活化完成后,必須進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)兩點(diǎn)或三點(diǎn)校準(zhǔn),以確保其性能恢復(fù)。
重要提示:
此方法主要適用于陶瓷、砂芯等剛性液接界的電極。對(duì)于PTFE等聚合物液接界,需謹(jǐn)慎評(píng)估其耐受性。
超聲波清洗是恢復(fù)性手段,而非日常維護(hù)。預(yù)防結(jié)晶的最佳實(shí)踐是:在不測(cè)量時(shí),始終將電極保存在專用的KCl保護(hù)液中,確保液接界持續(xù)濕潤并處于高離子環(huán)境,從根本上杜絕結(jié)晶析出。